香港今晚开现场直播卡尔费休水分仪通常用甲醇-水标准溶液、含水酒石钠、蒸馏水、含饱和水甲苯等类物质作为标准对仪器进行可靠性校验和标定。

含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质，理论含水量为15.66%，在105℃加热失重为15.65±0.02%，长期暴露于湿度为20～70%的空气中，增重为0.01～0.09%。 用含饱和水的甲苯的标定结果也是满意的。当然，最简单还是用纯水和甲醇-水标准溶液。以下仅列举一些常用标定物质验证方法、标定方法的介绍。

库仑法的验证与标定

WKT-A9卡尔费休水分测定仪（库仑法）

1. 纯水验证法

点击仪器屏幕上的“开始进样”后，在仪器延时进样倒计时结束前，取0.1 微升纯水加入到电解池的阳极室，延时进样倒计时结束后滴定自动开始，等仪器蜂鸣器报警后，滴定到达终点，仪器屏幕上显示结果应为100 微克±8 微克水（含进样误差），如果测样结果在范围内，即可开始样品的测定。

• 除了用0.1微升纯水验证外，建议再用1微升和2微升进样量进行验证，三个点的验证结果均在范围内则说明仪器准确度更加可靠。

• 一般每组进样量需要做2-3次试验，验证仪器重复性，如果2-3次验证结果均在误差允许范围内，说明仪器的重复性没问题。就可以开始进行样品的测定了。

2. 标准样品验证法

使用1mL进样器取1mL的1000ppm标准样后放入天平称重去皮，点击屏幕上的“开始进样”，在延时结束前把标准样品注入到电解池的阳极室，延时进样倒计时结束后滴定自动开始，将进样后的进样器再次进行称重，天平上显示的负数值的绝对值即为样品的重量，将样品重量输入仪器的“试样重量”框，等仪器蜂鸣器报警后，滴定到达终点，仪器屏幕上显示结果应为1000ppm±53 ppm（含进样误差），如果测样结果在范围内，即可开始样品的测定。

3. 仪器校准

在使用上述两种方式对卡尔费休水分仪进行准确度验证时，当发现标定的数值不准确的时候，我们应首先排除进样误差、环境干扰、试剂失效等原因。若排除了进样误差、环境干扰、试剂失效等因素，我们可以充分考虑电极老化和仪器老化的原因，此时我们可以使用仪器自带的校准系数对结果进行修正。

容量法的验证与标定

WKT-C9型卡尔费休水分测定仪（容量法）

卡尔费休试剂在使用之前需要测定已知浓度的标准样品以确定准确的滴定度，这一过程称为标定。卡尔费休试剂滴定度的单位是mgH2O/mL，即1mL滴定剂可以滴定水分的重量。尽管卡尔费休试剂的滴定度会在试剂瓶的标签上标明，但卡尔费休试剂本身很不稳定，只要试剂瓶被开封，试剂的滴定度就会因为吸收环境水分一直降低。为了获取更准确的结果，试剂标定过程是至关重要的。

容量法卡尔费休试剂常用以下三种标准水进行滴定度的标定：

• 1. 离子水（纯水）

• 2. 固体标准样品

• 3. 液体标准样品

1. 去离子水标定

卡尔费休试剂标定方法中最简便的是用去离子水(DI water)作为标准样品标定。步骤如下：选择“试剂标定”项，按“确认”键进入界面，取10mg的去离子水打入反应杯，按“确认”键继续，输入样品量，按确认键进行第一次标定；在其它滴定条件无需改变的前提下，建议标定5次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。

2. 固体标准样品标定

二水合酒石酸钠由于含有稳定结合的水(通常为15.66%±0.05%)，可被用来作为水标准。具有标准物质证书的标准二水合酒石酸钠是可以买到的。

步骤如下：仪器设置最小给液量0.5μL，终点延时：20s；选择“试剂标定”项，按“确认”键进入界面，把称量好的二水合酒石酸钠加入反应杯，按“确认”键继续，输入样品量（建议每次进65mg样品），按确认键进行第一次标定；在其它滴定条件无需改变的前提下，建议标定5次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。

3. 液体标准样品标定

各种浓度的液体标准水都有，商品化的产品可以很轻松地买到，通常这些液体标准水的水分含量范围是100ppm到5%，标定步骤同上。液体标准水通常是以安瓿瓶包装的，在标准物质证书中标明了准确的水分含量。由于这种样品可以用注射针穿过橡皮帽直接注射而不用将滴定池暴露于空气中的水分，因此无需进行漂移测试。