卤素水分测定仪和烘箱法现状

水分会影响许多产品的质量、保质期和可用性，其中包括药剂物质、塑料、食品、化工和锂电产品等。因此，样品水分含量的监控和测定是一项重要的应用程序。通常情况下，使用烘箱法测定干燥失重是水分测定的参考方法，但因烘箱法人工操作步骤繁多，其过程较为缓慢。而使用卤素水分测定仪等新方法可更迅速地测定水分含量，该类仪器易于使用，可在极短时间内直接生成测定结果。

我们一直以来面临的挑战是如何验证卤素水分测定仪的方法，并证实使用卤素水分测定仪所测定的结果可媲美使用烘箱法测定的结果。本文将详细描述与此相关的具体方式和步骤。在一些行业中，卤素水分测定仪检测方法已确立为新的标准试验方法。

1. 卤素水分仪替代烘箱法简介

2. 水分测定概述

3. 关于如何使用卤素水分测定仪替代烘箱的实用指南

4. 使用卤素水分测定仪准确测定水分含量

5. 总结

在使用干燥失重技术测定水分的领域中，困恼用户最多的问题是："快速卤素水分测定法能否替代烘箱法？"答案是可以，只要通过这两种方法取得的结果具有可比较性，快速卤素水分测定仪即可代替烘箱法。

这意味着有必要证实这些结果在特定允差范围内是等值的，这并不是一个容易回答的问题。本文将通过卤素水分测定仪与烘箱法的比较过程来指导操作人员完成这一过程。它阐述了关于选择方法的关键决策标准，提供了如何展示烘箱和卤素水分测定仪用于测定样品水分含量的不同方法，并取得具有可比较性结果的实用指导。

本文主要采用基于特定的流程要求（允许误差）获得认可的并且可替代烘箱法的比较方法。

2.1 水分含量的重要性

水分含量是大多数行业中的一项关键质量参数，其中包括食品、化工和制药行业等。

因此，监控水分含量极其重要。上述水分测定需要做到可靠、迅速，这样才能及时对生产流程进行干预，避免较高成本的生产中断。

3.1 根据流程要求评估可比较性

广泛认可的可比较性准则是制药行业准则。例如，《美国药典 (USP)》中阐述了如果替代方法（在这种情况下是指快速卤素水分测定仪方法）的结果与参考方法（烘箱法）的结果之间相差不超过"需引起重视的量"，则该替代方法具有可比较性。要评估两种方法的对等性，应该比较它们的精度和准确度 。必须在应用的特定背景中确定找到的两种方法之间的差异是否处于认可范围内。这基于生产流程中水分含量的认可允差（%MC 允差）。

比较烘箱法与快速卤素水分测定仪方法的常用方法是将一种认可范围应用于使用烘箱法所取得的结果的平均值和标准偏差值，然后验证快速卤素水分测定仪结果是否处于此范围内（请参见表2中的示例）。

3.2 根据流程要求对特定水分含量的示范方法比较

本实验在样品水分含量1%的特定条件下执行方法比较。

通过在 100°C 到 105°C 温度下将样品置于烘箱中干燥 2 个小时测定的乙基纤维素的水分含量最高为 3.0%；

3.2.1 实验器材

成功比较方法的先决条件是应用能够取得精确且准确结果的良好水分测定方法。可靠的干燥法、良好的样品处理和准确的仪器校准可确保获取准确且一致的结果。

4.1 可靠的干燥法和良好的样品处理

适应良好（与样品有关）的方法参数（干燥温度、干燥程序、样品质量、关机标准）决定快速卤素水分测定仪方法的精度和准确度。智能且一致的样品制备可同时提高速度和可重复性。

4.2 准确的仪器

影响水分测定仪准确度的最重要因素是加热温度的可变性：程序化目标温度与实际温度之间的差异。因此，使用温度校准套件准确进行温度调整和定期测试在提早检测到潜在偏差方面至关重要。适应良好（与样品有关）的方法参数（干燥温度、干燥程序、样品质量、关机标准）决定快速卤素水分测定仪方法的精度和准确度。智能且一致的样品制备可同时提高速度和可重复性。

5. 总结

如果烘箱法和快速卤素水分测定仪方法具有可比较性，则用于测定干燥失重的快速卤素水分测定仪方法可以替代烘箱法。通过简单的方法比较可实现这种替代，在此期间需要测量不超过 20 次，且需要基于流程要求评估精度和准确度。

通常情况下，最多需要一天的时间来确实卤素水分测定仪取得的结果与使用烘箱法取得的结果具有可比较性，同时快速卤素水分测定仪比烘箱法速度更快、更易于操作。